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藏药二十五味獐牙菜丸质量标准提高

古桑德吉尼玛潘多

【摘要】目的:建立二十五味獐牙菜丸的质量控制方法。方法:采用显微鉴别法对处方中显微特征强、重复性高的红花和甘草进行显微特征的定性鉴别;对处方中小檗皮、丁香、木香进行薄层色谱法定性鉴别。结果:显微鉴别方法的专属性强,重现性好;薄层色谱方法简便、专属性强。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药二十五味獐牙菜丸的质量控制。

【关键词】二十五味獐牙菜丸;质量标准;显微特征;薄层鉴别

【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2017)07-0015-03

Improve on the Quality Standard for Tebian Medicine Ershiwuweizhangyacai Pills

Gusang DejiNima Panduo

Tibet Institute forFood and Drug Control,Lhasa 850000,China

Abstract:Objective To establish a quality Standard for Ershiwuweizhangyacai Pills.Methods CarthamiFlos and Glycyrrhize Radix et Rhizoma are main components of Ershiwuweizhangyacai Pills,it were distinguished by microscopic distinction.Berberidis Cortex,Caryophylli Flos and Aucklandiae Radix were identified by TLC(Thin Layer Chromatography).Results Microscopic identification is specific and repeatable;TLC is easy going and has a good specificity.Conclusion TLC is simple,precise and repeatable.This method is worked for quality control of Ershiwuweizhangyacai pills.

Keywords:Ershiwuweizhangyacai Pills; Quality Standards; Microscopic Characteristic;Thin Layer Identification

藏藥二十五味獐牙菜丸系藏族验方,最早记载于藏医著名古籍《四部医典》。1978年六省区藏药标准开始收载,名称为“二十六味蒂达丸”,1995年《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册进行了修订[1]。二十五味獐牙菜丸由印度獐牙菜、松久蒂达、花锚、波棱瓜子、止泻木子、诃子(去核)、木香、红花、石灰华等二十五味藏药材组成,具有清热,利胆的功效,临床用于各种“赤巴”“龙”病合并症,急、慢性胆囊炎引起的腹部疼痛,巩膜、皮肤出现黄疸等。原标准仅有理化鉴别及齐墩果酸的薄层鉴别,缺少对其他药味的控制方法。为全面控制藏药二十五味獐牙菜丸的质量,本研究采用显微鉴别法、薄层色谱法对处方中的对红花、甘草、小檗皮、木香、丁香进行定性鉴别研究。

1仪器与材料

11仪器MettlerAB204-S电子天平,日本奥林巴斯BX-51 生物显微镜。

12材料盐酸小檗碱(批号:110713-200208)、丁香(批号:121039-201405)、木香(批号:120921-201309)对照品由中国药品生物制品检定研究院提供。高效G板薄层色谱板(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯,水为自制纯化水。

二十五味獐牙菜丸样品(批号:20150606、20151207、20161007)由西藏神猴药业有限责任公司提供,配制阴性样品的药材由西藏自治区食品药品检验所提供。

2显微鉴别

将本品研细,取少许载玻片上,滴加水合氯醛液加热透化后,置显微镜下观察:花粉粒众多,类圆形、椭圆形或橄榄形,具3个萌发孔,外壁呈齿状突起;长管状分泌细胞内含黄棕色至红棕色分泌物为红花显微特性。纤维成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维为甘草显微特性。木纤维众多,成束或散在,常碎断,末端倾斜,壁呈连珠状增厚,具斜纹孔为印度獐牙菜显微特性。碳酸钙结晶短棒状或柱状,直径2~4μm为石灰华显微特征。薄壁细胞壁连珠状增厚为荜茇显微特性。胚乳细胞无色或淡黄色,类方或类多角形,细胞中常含草酸钙簇晶、脂肪油滴为止泻木子显微特性[2]。见图1~6。

3薄层色谱法鉴别

31小檗皮的薄层色谱鉴别[3-4]

311供试品溶液的制备取本品1g,研细,加甲醇10mL,置水浴上加热回流15min,滤过,滤液浓缩至1mL,作为供试品溶液。

312对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1mL含05mg的溶液,作为对照品溶液。

313阴性样品溶液的制备按处方配比,取除小檗皮外的其他药材,按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。

314薄层条件及结果照薄层色谱法(2015年版《中国药典》四部通则0502)进行试验,吸取上述三种溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的黄色荧光斑点。本方法盐酸小檗碱对照品及供试品中有一黄色的荧光主斑点,阴性对照样品无干扰。结果见图7。

32丁香薄层色谱鉴别[3-4]

321供试品溶液的制备取本品6g,研细,加热水20mL溶解,振摇20min,离心,取上清液用乙醚30mL分2次提取,合并乙醚液,挥干,残渣加1mL甲醇溶解,作为供试品溶液。

322对照品溶液的制备取丁香酚对照品,加甲醇制成每1mL含4μg的溶液,作为对照品溶液。

323阴性样品溶液的制备按处方配比,除丁香的其它药材,按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。

324薄层条件及结果照薄层色谱法(2015年版《中国药典》四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的斑点,阴性对照样品无干扰。见图8。

33木香薄层色谱鉴别[3-4]

331供试品溶液的制备取本品2g,加甲醇30mL,超声30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。

332对照药材溶液的制备取木香对照药材02g,加甲醇15mL同法制成对照药材溶液。

333阴性样品溶液的制备按处方配比,除木香外的其它药材,按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。

334薄层条件及结果照薄层色谱法(2015年版《中国药典》四部通则0502)试验,取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷–甲酸乙酯–甲酸(15∶5∶1)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,供试。品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的斑点,且阴性无干扰。见图9。

4讨论

本研空采用显微鉴别法对二十五味獐牙菜丸处方药材进行了大量的显微鉴别试验,由于处方药味多,多种药均含石细胞,不具有专属性,不易归属,故石细胞不在收入正文中。虽有印度獐牙菜、石灰华、荜茇、止泻木子等的显微特性,因不易查检。故只加了显微特征强,重复性高的红花和甘草的显微特征作为本制剂的显微特征鉴别。

在处方药材中小檗皮、丁香、木香的薄层色谱鉴别斑点清晰,且均无阴性干扰,经过反复试验,专属性强,色谱行为的重现性较好,可以作为本制剂中所含小檗皮、丁香、木香药材的定性鉴别。

本研究部分内容在原先1995年版《中華人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册基础上增加了小檗皮、丁香、木香薄层色谱法鉴别。结果显示,该质量标准符合制剂的有关规定,为藏药二十五味獐牙菜丸提供了简便有效的质量控制方法。

参考文献

[1][JP3]中国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准(藏药第一册)[S].北京:人民卫生出版社,1995.[JP]

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典中药材显微鉴别彩色图谱[M].北京: 人民卫生出版社,2009.

[3]中华人民共和国卫生部药典委员会. 中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集[M].广州:广东科技出版社,1993.

[4][JP2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(四部)[S].北京:中国医药科技出版社,2015.[JP]

(收稿日期:2017-02-10编辑:程鹏飞)

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